Дробная дистилляция

Прежде чем начать разбираться с фракционированием спиртосодержащих продуктов, необходимо внести ясность в терминологию, так как из-за неправильного трактования основных понятий возникают недопонимания и ошибочное восприятие информации.

Корректное и точное описание терминов дистилляция и ректификация имеется в книге Э. Креля «Руководство по лабораторной перегонке», там сказано:

«Дистилляция — это процесс испарения одного или нескольких компонентов с последующем охлаждением и конденсацией паров.

Ректификация — сложный процесс разделения многокомпонентной смеси за счет тепломассообмена, то есть многократного испарения и конденсации»

К процессу дистилляции будут относиться простые отгонки с конденсацией всех поднимающихся по колонне паров и, как следствие, меньшая степень очистки конечного продукта.

При ректификации идет процесс тепломассообмена между поднимающимися спиртовыми парами и жидкой флегмой, стекающей вниз; следствием чего будет более чистый продукт на выходе. При этом особенности работы с ректификационными установками будут значительно отличаться от дистилляции.

Независимо от метода разделения фракций, его суть — это избавление основного продукта от вредных примесей. Чтобы понять какие примеси необходимо отделять и как они сказываются на конечном продукте, необходимо понять в каком количестве и откуда они берутся.

Образование побочных продуктов

Большая часть побочных продуктов образуется в результате жизнедеятельности дрожжей, а при тяжелых условиях сбраживания их концентрация увеличивается в разы. При соблюдении комфортных условий брожения образуется минимум побочных продуктов.

Главные параметры, влияющие на качество бражки:

Нормальные условия для брожения:

1. Температура брожения в пределах 20-22oC;
2. Содержание сахара не более 25%, не считая случаев использования специальных штаммов дрожжей, где содержание сахара можно увеличить до 30%;
3. Микробиологически чистая среда;
4. Достаточное количество питательных элементов, необходимых для построения внутренних органелл дрожжевой клетки, а также для правильной работы ее ферментов.

При соблюдении данных условий количество образующихся примесей будет в пределах 0.3-0.5% от количества переработанного сахара.

Если не соблюдать эти условия, то количество побочных продуктов, образующихся в процессе брожения может достигнуть 1-1.5% от количества сахара. Плюс ко всему, из-за автолиза дрожжевых клеток, что так же является следствием трудных условий для жизнедеятельности дрожжей, будет расти концентрация органических кислот.

Пример

Представим бражку с начальным содержанием сахара 20%. Среднее содержание спирта (после сбраживания) будет около 10% об. Следовательно, в 100 литрах браги (20 кг сахара) — порядка 10 литров абсолютного спирта. Максимальное количество примесей при соблюдении всех условий сбраживания примерно 100 мл. Расчет грубый, но наглядный и быстрый.

Если же условия не соблюдать, количество примесей может достигнуть 300 мл. Казалось бы, 200 мл разница — это не так много, при условии, что общий объем спирта 10 литров. Многие скажут: «отбирай головы с запасом, процентов 10 — это около 1 литра, и можно особо не стараться при приготовлении браги». Но, на практике, не все так просто!

1. Этиловый спирт имеет характерный слабовыраженный, относительно других примесей, аромат. Любой посторонний компонент даже в минимальной концентрации будет выделяться на его фоне и, так или иначе, будет влиять на органолептику конечного напитка. Даже при многократной отгонке, независимо от поддерживаемых режимов и разницы в температурах кипения разных компонентов, в результате процесса «каплеутягивания» в конечный продукт будет попадать полный спектр компонентов и чем выше их концентрация в бражке (в исходном сырье), тем больше попадёт в конечный напиток. Не существует таких колонн, которые на выходе давали бы 100% чистый этиловый спирт.
2. При отгонке, под воздействием высокой температуры, активно идут реакции этерификации — образование сложных эфиров при взаимодействии кислот и спиртов, которые очень сильно влияют на органолептику напитка. При нарушении условий сбраживания (высокая температура, неправильный штамм дрожжей, высокая концентрация сахара, заражение посторонней микрофлорой) происходит быстрый автолиз дрожжевых клеток и активное высвобождение органических кислот. Чем больше кислот, тем больше посторонних эфиров будет образовано в процессе отгонки и, соответственно, тем больше посторонних нот (не свойственных исходному сырью) будет в аромате и вкусе конечного продукта.

Химические компоненты браги

Основные вещества, образующиеся в процессе брожения представлены в таблице 1.

Таблица 1

В таблице 1 приведены основные компоненты, которые можно обнаружить методом хроматографического анализа, как в браге, спирте-сырце, так и в конечном продукте. Меняется лишь их количественное содержание. Указанная в таблице температура кипения, говорит о температуре кипения чистого компонента. В смеси их температура кипения будет гораздо ниже.

На самом деле микропримесей гораздо больше. Значительная часть из них до сих пор не идентифицирована, как и воздействие на конечный продукт. И что самое главное, не изучено влияние этих примесей на организм человека. Это достоверный научный факт! При проведении хроматографического анализа пробы изучают на содержание конкретного компонента, который заранее известен, мы знаем что он есть, мы измеряем его концентрацию и так по очереди по каждой примеси. Нет такого анализатора, который показал бы полный спектр всех микропримесей, в том числе неизвестных «следопыту». Нельзя найти то, чего не знаешь!

Зависимость химического состава браги от исходного сырья

Химический состав браги и спирта-сырца очень похож. За исключением нелетучих компонентов, которые в большом количестве содержатся в браге.

Химический состав браги очень сильно зависит от исходного сырья. В зерновом сусле содержится больше различных химических компонентов, чем к примеру, в сахарной браге. Следовательно, в зерновой браге и примесей будет больше. Но при этом положительно влияющих на вкусоароматику компонентов в зерновой браге будет так же больше. В данном случае меняется качественный состав примесей в браге, количественный состав при одинаковом содержании сахара будет примерно одинаковый.

Отделение примесей от основного продукта

Отделить полностью присутствующие в браге химические компоненты от основного продукта невозможно, можно лишь сократить их количество до допустимого минимума. Для этого и используют фракционную дистилляцию или ректификацию.

Получение спирта-сырца и дробная дистилляция

После приготовления браги приступают к ее отгонке и получению готовой продукции.

Чаще всего отгонку проводят в 2 этапа:

1. Получение спирта-сырца
2. Дробная дистилляция

Прежде чем разобрать подробно эти процессы, обратим внимание на разделяемые компоненты.

Как показано в Таблице 1, компоненты в составе бражки имеют различную структуру и свойства, в процессе дистилляции вести они себя тоже будут по-разному — с разной скоростью и в разной концентрации они будут дополнять спиртовые пары. Причем очередность улетучивания веществ будет зависеть как от свойств вещества, так и от концентрации этилового спирта.

При разделении многокомпонентных смесей используют определение «Коэффициент ректификации» (Кр). Он показывает насколько в паре увеличивается или уменьшается содержание примесей по отношению к этиловому спирту. Этот коэффициент позволяет понять, как себя ведут примеси в процессе перегонки.

Коэффициент ректификации примесей практически не зависит от содержания других веществ, так как общее количество примесей в спирте-сырце не превышает 3% от общего объема спирта. Поэтому считают, что зависимость связана только с концентрацией этилового спирта и летучесть отдельных примесей не зависит от наличия других примесей в растворе.

В таблице 2 представлены коэффициенты ректификации отдельных примесей.

Таблица 2

При коэффициенте ректификации Кр>1 примесь будет более летучей, чем этиловый спирт и считается головной фракцией.

При Кр летучесть примеси будет хуже, чем у этилового спирта и такая фракция считается хвостовой.

Если посмотреть в таблицу 2, то мы видим явных представителей головной и хвостовой фракции. Но гораздо больший интерес представляют примеси, меняющие свой Кр в зависимости от концентрации спирта. Эти фракции называют промежуточными и наибольший вред напитками приносят именно они. К слову говоря, вред они приносят только при несоблюдении правил дистилляции.

Промежуточные фракции

На данный момент известно не так много промежуточных фракций, но общие закономерности в их свойствах все-таки выявлены. При высоких концентрациях спирта они обладают свойствами хвостовых фракций, при низких концентрациях спирта они обладают свойствами головной фракции и испаряются быстрее этилового спирта. И самое неприятное, что при определённых концентрациях этилового спирта они имеют Кр=1, то есть испаряются вместе с этиловым спиртом.

В последнее время неграмотная часть винокуров выставляет промежуточные фракции, а в частности изоамиловый спирт, главными врагами дистиллятов и списывают свои неудачи на присутствие промежуточных фракций.

В результате придумывают различные способы «как бы его устранения» из конечного продукта. Чаще всего эти методы устранения связаны с многократной дистилляцией спирта-сырца. При этом винокуры никак не уделяют внимание химическим процессам, происходящим в смеси при многократных отгонках. Действительно, напиток после 3-4 отгонок будет иметь более чистый вкус и аромат. Связано это с более глубокой очисткой дистиллята, но по факту теряется большая часть положительно влияющих на конечный продукт химических веществ и происходят более серьезные химические превращения веществ, находящихся в спирте-сырце. И многие, к сожалению, не пытаются докопаться до истины и разобраться в методике разделения компонентов на фракции.

На самом деле последовательное испарение и конденсация веществ будет наблюдаться только при работе с дистилляторами, где нет предварительного холодильника. Например, из-за низкого содержания спирта при отгонке браги на спирт-сырец в режиме «pot still», промежуточные фракции испаряются первыми вместе с головными фракциями. Такая же история повторится при отгонке спирта-сырца крепостью 40% об. Без использования дефлегматора вначале пойдут головные фракции и промежуточные, а затем этиловый спирт и уже в последнюю очередь хвостовые фракции.

Если же крепость выше, можно попасть в неприятную ситуацию. По мере уменьшения спирта в баке промежуточные фракции начнут улетучиваться как головные и попадут в основной отбор. Но это касается лишь тех, кто работает на оборудовании без предварительного холодильника (дефлегматора).

На данный момент реалии таковы, что большая часть винокуров работает на оборудовании, оснащенным дефлегматорами. Мы не зря в начале статьи подробно разобрали определения дистилляции и ректификации. При наличии дефлегматора часть паров возвращается обратно в колонну в виде флегмы, при этом флегма активно взаимодействует с поднимающимися парами. В результате тепломассобмена горячий пар разогревает холодную флегму и забирает с собой наверх наиболее легкокипящую фракцию (этиловый спирт), и наоборот, холодная флегма, охлаждая пар, забирает вниз (в бак) высококипящую фракцию (сивуху). Таким образом, благодаря регулировке количества возвращаемой флегмы, на выходе получается продукт необходимой крепости и качества. Данный процесс можно смело отнести к ректификации. При ведении такого процесса в колонне поддерживается постоянная спиртуозность. Она будет зависеть от количества возвращаемой флегмы, в среднем от 88 до 95% об.

Промежуточные примеси в ректификационных и дистилляционных колоннах с дефлегматором, где крепость спирта изменяется от 0 до 96 градусов, будут накаливаться в средней части колонны (Кр=1). Это происходит из-за того, что в верхней части колонны содержание спирта выше и промежуточные фракции там имеют характер хвостовых фракций. Следовательно, риск попадания изоамилового спирта и других промежуточных фракций при правильном ведении процесса дробной дистилляции сводится к минимуму.

В таблице 3 показана спиртуозность паров в зависимости от крепости браги.

Таблица 3

Получение готового продукта. Рекомендации

1. Получение спирта-сырца

В бражке большое количество различных летучих и не летучих компонентов. Под воздействием высокой температуры летучие соединения реагируют с нелетучими, что приводит к образованию не свойственных исходному сырью ароматов, поэтому настоятельно рекомендуется отгонять полученную брагу с максимальной скоростью без использования мини-дефлегматора.

Низкая концентрация спирта в браге, как мы уже разобрали выше, позволяет отделить часть промежуточных фракций вместе с «головой». При перегонке браги их обычно отсекают на уровне 2-3% от расчетного количества спирта. В результате мы дополнительно себя защищаем от попадания промежуточных фракций в готовый продукт. А уже полное разделение на фракции проводят при дробной отгонке.

2. Дробная дистилляция

Крепость спирта-сырца должна составлять 25-40% об. При данной крепости идет качественное разделение примесей. К тому же высшая точка допустимой крепости спирта-сырца связана с правилами пожарной безопасности, так как пары спирта взрывоопасны.

Для регулировки необходимой крепости дистиллята и исключения возможного попадания неприятных примесей в готовый продукт обязательно использование мини-дефлегматора.

Отсечение головной фракции до 10% от расчетного количества абсолютного спирта.

Температура в колонне при отборе основной фракции должна быть стабильной, допускается плавный рост температуры по мере уменьшения спирта смеси в кубе.

Начало отбора хвостовой фракции при остаточной крепости спирта в баке 5-6%, что соответствует температуре в баке 94-95oC.

Выводы

1. Количественный и качественный состав примесей зависит от созданных условий брожения и выбранного штамма дрожжей. При соблюдении условий количество примесей будет минимальным.
2. Даже минимальное количество примесей, попавших в конечный продукт, может испортить его вкусоароматические свойства.
3. Изоамиловый спирт и другие промежуточные фракции при соблюдении условий дробной дистилляции с использованием дефлегматора накапливаются в средней части колонны и не попадают в основной отбор.
4. Наиболее эффективное отсечение промежуточных фракций происходит при отгонке браги на спирт-сырец в самом начале процесса дистилляции.

Доктор Губер Над материалом работали: Наталия Тархова Инженер-технолог Эмиль Самедов Инженер-технолог
Дорогие читатели, если вы увидели ошибку или опечатку в статье «
Дробная дистилляция », помогите нам ее исправить! Выделите ошибку и нажмите одновременно клавиши «Ctrl» и «Enter». Мы получим ваше сообщение и внесём исправления в ближайшее время.

Источник: www.doctorguber.ru